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Schlirf, Jens: Beiträge zur Strukturchemie von Chalkogenotetrelen, Mercuraten und supramolekularen Netzwerken mit Quecksilber : Darstellung, Kristallstrukturen und elektronenmikroskopische [...]. 2006
Inhalt
Abstract
Kurzzusammenfassung
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung & Problemstellung
2 Allgemeiner Teil
2.1 Herkunft der verwendeten Chemikalien
2.2 Präparative Grundlagen
2.2.1 Darstellung der Alkalimetallazide
2.2.2 Darstellung von Edelmetallschwämmen
2.2.2.1 Darstellung von feinverteiltem Kupfer
2.2.2.2 Darstellung von fraktalem Silber
2.2.2.3 Darstellung von kolloidalem Gold
2.2.2.4 Darstellung von Platinmohr
2.2.3 Darstellung binärer Alkalimetallchalkogenide
2.2.4 Darstellung binärer Quecksilber(I)halogenide
2.2.5 Festkörperchemische Präparationen – Allgemeines –
2.2.6 Darstellung binärer Tetrelchalkogenide
2.2.6.1 Darstellung von GeS und GeS2
2.2.6.2 Darstellung von SnS und SnS2
2.2.7 Darstellung binärer Quecksilberchalkogenide
2.2.7.1 Darstellung von HgSe und HgTe (festkörperchemisch)
2.2.7.2 Darstellung von HgSe und HgTe (naßchemisch)
2.3 Physikalische Untersuchungsmethoden
2.3.1 Röntgenographische Untersuchungen
2.3.2 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
2.3.3 Rasterelektronenmikroskopie
2.3.4 Differenzthermoanalyse
3 Die Azidzersetzung
3.1 Einleitung
3.2 Versuchsaufbau und -durchführung
3.3 Umsetzungen mit Quecksilberchalkogeniden
3.3.1 Einleitung
3.3.2 Ergebnisse
3.3.2.1 RbN3 / HgO und CsN3 / HgO
3.3.2.2 RbN3 / HgS und CsN3 / HgS
3.3.2.3 RbN3 / HgSe und CsN3 / HgSe
3.3.2.4 RbN3 / HgTe und CsN3 / HgTe
3.4 Umsetzungen mit Edelmetallschwämmen
3.4.1 Einleitung
3.4.2 Ergebnisse
3.5 Zusammenfassung der Ergebnisse
3.6 Nachtrag zur Verbindung Cs6Ge2Se6
3.6.1 Einleitung
3.6.2 Strukturchemisches Umfeld
3.6.3 Präparation der Proben
3.6.4 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
3.6.5 Einkristallstrukturanalyse an Cs6Ge2Se6
3.6.6 Strukturbeschreibung von Cs6Ge2Se6
3.6.7 Ausblick
3.7 Weiterführende Untersuchungen
3.7.1 Einleitung
3.7.2 Darstellung von amorphem Ga2Te3
4 Gemischtvalente Alkalimetallthiostannate & -germanate
4.1 Einleitung
4.2 Strukturchemisches Umfeld
4.3 Die Verbindung K2Sn4S8
4.3.1 Einleitung
4.3.2 Präparation der Proben
4.3.3 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
4.3.4 Einkristallstrukturanalyse an K2Sn4S8
4.3.5 Strukturbeschreibung von K2Sn4S8
4.4 Versuche zur K2Sn4-xGexS8-Mischkristallbildung
4.5 Die Verbindung K2Sn3GeS8
4.5.1 Präparation der Proben
4.5.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
4.5.3 Einkristallstrukturanalyse an K2Sn3GeS8
4.6 Die Verbindung K2Sn2Ge2S8
4.6.1 Präparation der Proben
4.6.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
4.6.3 Einkristallstrukturanalyse an K2Sn2Ge2S8
4.7 Die Verbindung K2SnGe3S8
4.7.1 Präparation der Proben
4.7.2 Röntgenographische Charakterisierung
4.8 Von K2Sn4S8 zu K2SnGe3S8 – ein Vergleich
5 Alkalimetallmercurate
5.1 Einleitung
5.2 Strukturchemisches Umfeld
5.3 Beiträge zur Darstellung neuer Mercurate
5.4 K2Hg3Se4 – ein strukturchemischer Beitrag
5.4.1 Präparation und Eigenschaften der Probe
5.4.2 Röntgenographische Charakterisierung
5.4.3 Einkristallstrukturanalyse an K2Hg3Se4
5.4.4 Strukturbeschreibung von K2Hg3Se4
5.4.5 Fazit
6 Quecksilberhaltige Wirt-Gast-Verbindungen
6.1 Einleitung und Begriffsbildung
6.1.1 Dreidimensionale Wirt-Gast-Strukturen
6.1.2 Zweidimensionale Wirt-Gast-Strukturen
6.1.3 Eindimensionale Wirt-Gast-Strukturen
6.1.4 Nulldimensionale Wirt-Gast-Strukturen
6.1.4.1 „Elektrisch normale“ Strukturen
6.1.4.2 „Elektrisch inverse“ Strukturen
6.2 Quecksilberhaltige Wirt-Gast-Verbindungen
6.2.1 Das ZHg4/2-Strukturelement (Z = Pentelatom)
6.2.2 Das Z2Hg6/2-Strukturelement (Z = Pentelatom)
6.2.3 Variationen im Netzwerkdesign
6.2.4 Blockierung der Netzwerkbildung
6.2.5 Ausnahmen bei der Netzwerkbildung
6.3 Motivation weiterführender Untersuchungen
6.4 Die Verbindung [Hg2Sb]GaCl4
6.4.1 Präparation der Proben
6.4.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
6.4.3 Einkristallstrukturanalyse an [Hg2Sb]GaCl4
6.4.3.1 Anharmonische Verfeinerung
6.4.3.2 Pulveruntersuchungen
6.4.4 Vergleich der Kristallstrukturen von TT- und RT- [Hg2Sb]GaCl4
6.5 Die Phasenumwandlung von [Hg2Sb]GaCl4
6.5.1 Einleitung
6.5.2 Phasenumwandlungen – Grundlagen
6.5.2.1 Phänomenologische Betrachtungsweise
6.5.2.2 Kristallchemische Betrachtungsweise
6.5.2.3 Thermodynamische Betrachtungsweise
6.5.2.4 Weiterführende Betrachtungsweisen
6.5.2.5 Die Landau-Theorie
6.5.3 Bestimmung des kritischen Exponenten
6.5.4 Präzessionsaufnahmen
6.5.5 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
6.5.6 Thermoanalytische Untersuchungen
6.6 Die Verbindung [Hg2Sb]AlCl4
6.6.1 Präparation der Proben
6.6.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
6.6.3 Einkristallstrukturanalyse an [Hg2Sb]AlCl4
6.6.4 Verifizierung der Phasenumwandlung
6.6.5 Vergleich der Kristallstrukturen von TT- und RT- [Hg2Sb]AlCl4
6.7 Die Verbindung [Hg6As4](InBr6)Br
6.7.1 Präparation der Proben
6.7.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
6.7.3 Einkristallstrukturanalyse an [Hg6As4](InBr6)Br
6.7.4 Strukturbeschreibung von [Hg6As4](InBr6)Br
6.8 Die Verbindung [Hg6Sb4](InBr6)Br
6.8.1 Präparation der Proben
6.8.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
6.8.3 Einkristallstrukturanalyse an [Hg6Sb4](InBr6)Br
6.8.4 Strukturbeschreibung von [Hg6Sb4](InBr6)Br
6.9 Die Verbindung [Hg3Sb2]GaBr4
6.9.1 Präparation der Proben
6.9.2 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
6.9.3 Einkristallstrukturanalyse an [Hg3Sb2]GaBr4
6.9.4 Strukturbeschreibung von [Hg3Sb2]GaBr4
6.10 MAPLE- und Bandstruktur-Rechnungen
6.10.1 Berechnungen des Madelung-Anteils der Gitterenergie
6.10.2 Bandstruktur, Zustandsdichte und Ladungsverteilung
7 Zusammenfassung
A Betriebsanweisungen & Gerätebeschreibungen
A.1 Apparatur zur Präparation im flüssigen NH3
A.1.1 Allgemeine Hinweise
A.1.2 Funktionsbeschreibung
A.2 Modifizierung der Thermoanalyse
A.2.1 Einbau eines Bus-Extenders
A.2.2 Modifizierung der gekoppelten DTA-TG
A.3 Neugestaltung des Hochvakuumstandes
A.3.1 Einleitung
A.3.2 Wartungshinweise / Regeneration
A.3.3 Stichpunktartige Betriebsanleitung
A.3.4 Erstinbetriebnahme bzw. Inbetriebnahme nach einem Stromausfall
A.4 Ein neues Preßgefäß für die Glovebox
B Servicestrukturen
B.1 Einleitung
B.2 Einkristallstrukturanalysen
B.3 Die Verbindung C25H27NO (E1)
B.4 Die Verbindung C25H27NO (E2)
B.5 Die Verbindung C29H29NO (E3)
B.6 Die Verbindung C32H44O2Si (E4)
B.7 Die Verbindung C19H26O3 (H1)
B.8 Die Verbindung C27H31NO3 (K1)
B.9 Die Verbindung C36H39O4 (K2)
B.10 Die Verbindung C30H26Fe2 (M1)
B.11 Die Verbindung Pd(C11H19O2)2 (W1)
B.12 Die Verbindung Cu(C11H19O2)2 (W2)
C Meßparameter & Strukturdaten
C.1 Strukturdaten von Cs6Ge2Se6
C.2 Meß- und Strukturdaten von K2Sn3GeS8
C.3 Meß- und Strukturdaten von K2Sn2Ge2S8
C.4 Von K2Sn4S8 zu K2SnGe3S8 – ein Vergleich
C.5 Strukturdaten von K2Hg3Se4
C.6 Meß- und Strukturdaten von [Hg2Sb]GaCl4
C.7 Vergleich von TT- und RT-[Hg2Sb]GaCl4
C.8 Meß- und Strukturdaten von [Hg2Sb]AlCl4
C.9 Vergleich von TT- und RT-[Hg2Sb]AlCl4
C.10 Strukturdaten von [Hg6As4](InBr6)Br
C.11 Meß- und Strukturdaten von [Hg6Sb4](InBr6)Br
C.12 Strukturdaten von [Hg3Sb2]GaBr4
C.13 Strukturdaten von C25H27NO (E1)
C.14 Strukturdaten von C25H27NO (E2)
C.15 Strukturdaten von C29H29NO (E3)
C.16 Strukturdaten von C32H44O2Si (E4)
C.17 Strukturdaten von C19H26O3 (H1)
C.18 Strukturdaten von C27H31NO3 (K1)
C.19 Strukturdaten von C36H39O4 (K2)
C.20 Strukturdaten von C30H26Fe2 (M1)
C.21 Strukturdaten von Pd(C11H19O2)2 (W1)
C.22 Strukturdaten von Cu(C11H19O2)2 (W2)
D Definitionen, Abkürzungen & Literaturverzeichnis
D.1 Definitionen
D.2 Abkürzungen
D.3 Literaturverzeichnis