Zur Spurenanalyse von fünfzehn Insektiziden, im wesentlichen Organochlorpestizide, im µg kg -1 -Bereich in Sedimentenbohrkernen und Böden aus dem Einzugsgebiet des Lake Abaya, einem der großen Binnenseen Äthiopiens, wurden Messmethoden, von der Probenvorbereitung bis zur Bestimmung mittels GC-MS, untersucht.
Die Messmethoden wurden mit Hilfe ausführlicher Experimente zu den Wiederfindungen der Analyten validiert. Zur Extraktion wurden Ultraschallextraktion (USE), Soxhletextraktion und Beschleunigte Lösungsmittelextraktion (PSE/ASE) verwendet. Als Lösungsmittel wurden
Hexan, Dichlormethan, Hexan/ Aceton (1/1, v/v) und Ethylacetat/Methyl-tert-butylether (1/3, v/v) verglichen. Matrixeffekte bei der Quantifizierung wurden nachgewiesen und ausführlich diskutiert. Zur Analyse der Realproben wurde die Ultraschallextraktion mit Dichlormethan als Lösungsmittel ausgewählt, da sie gute Wiederfindungen und mit Matrixbestandteilen gering
belastete Extrakte lieferte. Die Methode konnte mit Hilfe eines zertifizierten
Referenzmaterials erfolgreich überprüft werden. Die gemessenen Konzentrationen stimmten sehr gut mit den zertifizierten Konzentrationen überein. Bei der Untersuchung der Proben konnte eine Kontamination des Untersuchungsgebietes mit dem Insektizid DDT und seinen Metaboliten DDD und DDE im Bereich von 1,6 µg kg -1 bis 3390 µg kg -1 erfolgreich nachgewiesen werden.