Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Präparation und der MIR/FIR- und Ramanspektroskopischen Charakterisierung bei Raum- und Tieftemperatur sowohl von polykristallinen als auch von einkristallinen festen Hydraten, der Ermittlung des Wasserstoffbrückenbindungsverhaltens in diesen Verbindungen und der Untersuchung der Phononen-Spektren von Spinellmischkristallen. Von NiH 3 IO 6 ⋅6H 2 O und Ni(IO 3 ) 2 ⋅2H 2 O wurden Raman-Einkristall-Spektren angefertigt, um neben der Frage der Stärke der Wasserstoffbrücken die Kopplung der inneren Schwingungen der Periodat- bzw. Iodat-Ionen zu untersuchen. Mithilfe des ”oriented-gas“-Modells konnten die theoretischen Ramanintensitäten der entkoppelten OD-Streckschwingungen matrixisolierter HDO-Moleküle sowie der intramolekular gekoppelten Streckschwingungen der H 2 O-Moleküle, Periodat- bzw. Iodat-Ionen berechnet werden. In Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe von Prof. Dr. R. Trettin (Universität Siegen/Mainz) wurde eine detaillierte schwingungsspektroskopische Untersuchung der zum Rostschutz verwendeten Verbindungen α-Hopeit ( α-Zn 3 (PO 4 ) 2 ⋅4H 2 O) und Phosphophyllit (Zn 2 Fe(PO 4 ) 2 ⋅4H 2 O) durchgeführt. Raman-spektroskopische Untersuchungen im System CoS-Cr 2 S 3 -In 2 S 3 bezüglich des Phononen-Verhaltens (One-mode- bzw. Two-Mode-Verhalten) beim Übergang von einem normalen Spinell (CoCr 2 S 4 ) zu einem inversen Spinell (CoIn 2 S 4 ) wurden mittels FIR-Spektroskopie und dem Vergleich der IR-Absorptions-Spektren mit den Reflexionsspektren endgültig geklärt. In Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe von Prof. Dr. W. Bronger (RWTH Aachen) wurden raman-spektroskopische Untersuchungen bei Raum- und Tieftemperatur an einem ternären Deuterid der allgemeinen Zusammensetzung Cs 3-x RuD 7-x durchgeführt.
Titelaufnahme
- TitelSchwingungsspektroskopische Untersuchungen an festen Hydraten : MIR/FIR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, NIR-Spektroskopie
- Verfasser
- Erschienen
- Verteidigung2001-06-08
- SpracheDeutsch
- DokumenttypDissertation
- Schlagwörter
- URN
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- Nachweis
- IIIF
The doctoral thesis presented is about the preparation and MIR/FIR and Raman spectroscopic studies of polycrystalline and single-crystalline solid hydrates, the determination of the strength of the hydrogen bonds and the investigation of the phonon modes of spinel-type sulfide solid solutions. Single-crystal Raman spectra of NiH 3 IO 6 ⋅6H 2 O and Ni(IO 3 ) 2 ⋅2H 2 O are presented and discussed with respect to the strength of the hydrogen bonds and the extent of intramolecular coupling of the internal vibrations of the periodate and the iodate ions. With the aid of the “oriented-gasâ -model, the theoretical raman intensities of the uncoupled OD modes of matrix isolated HDO molecules and the intramolecular coupled modes of the H 2 O molecules, and of the periodate and iodate ions were calculated. In collaboration with the group of Professor Trettin (university of Siegen/Mainz) detailed vibrational analyses, including isotopically diluted and enriched polycrystalline samples, of the compounds α-hopeite (α-Zn 3 (PO 4 ) 2 ⋅4H 2 O) and phosphophyllite (Zn 2 Fe(PO 4 ) 2 ⋅4H 2 O) have been performed. The Raman spectra of the system CoS-Cr 2 S 3 -In 2 S 3 have been compared with the far infrared reflection and absorption spectra with respect to the behaviour of the phonon modes (one-modeor two-mode-behaviour) on going from normal spinel (CoCr 2 S 4 ) to an inverse one (CoIn 2 S 4 ). A Raman spectroscopic study of polycrystalline samples of the ternary deuterid Cs 3-x RuD 7-x have been performed, in collaboration with the group of Professor Bronger (RWTH Aachen).
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