TY  - THES
AB  - Festkorper-NMR, 129 Xe-NMR- und BET-Studien an adsorbierten benzoiden Verbindungen auf mesoporosen Materialien In dieser Arbeit konnten mit Festkorper-NMR-spektroskopischen Studien an beladenen Silicagelen erstmals Analogien zur Xenon-NMR-Spektroskopie und BET-Physisorption nachgewiesen werden. Sie liefert einen Beitrag zur Vertiefung des Verständnisses über die Adsorption fester organischer Adsorptive auf mesoporosen Materialien und zeigt mit neuen Aspekten Perspektiven für zukünftige Studien auf. Mit der Festkorper-NMR-Spektroskopie kann die Beladung des Silicagels mit organischen Adsorptiven durch das Auftreten einer adsorbierten und kristallinen Spezies direkt verfolgt werden. Durch die eingeführte Adsorptionstechnik der Kugelmühle für diese Systeme, steht in Zukunft eine standardisierte Methode zur Verfügung. Wesentliche Vorteile sind die gute Reproduzierbarkeit der Ergebnisse und variabel einstellbare Adsorptionsparameter. Die starke Abhängigkeit der NMR-spektroskopischen Großen des Modellsystems Silicagel und Hexamethylbenzol (HMB) gegenüber einer großen Anzahl von Adsorptionsparametern wurde in zahlreichen Experimenten demonstriert. Aus den Ergebnissen ergaben sich Beweise für einen direkten Kontakt zwischen dem organischen Adsorptiv und des Silicagels. Anhand der Xenon-NMR-Spektroskopie wurde an einem mit HMB beladenen Silicagel 22 erstmals eine Koaleszenz der Signale adsorbierter Xenon-Spezies demonstriert. Die freie Aktivierungsenthalpie betrug ∆G ≠ ≈ 50 kJ mol -1 . Weiterhin konnte eine Abhängigkeit der Signalintensität des Tieffeldsignals (adsorbiertes Xenon) und des Hochfeldsignals (freies Xenongas) vom Massenverhältnis an HMB und Silicagel vorgestellt werden. Schließlich wurden BET-Physisorptionsexperimente an Silicagelen durchgeführt, die man unter Anwendung der Kugelmühle mit HMB belud. Ein steigender Gehalt des organischen Adsorptivs äußerte sich in einem linearen Abfall der spezifischen Oberfläche bis hin zur Monoschichtkapazität des Silicagels. Die Monoschichtkapazitäten ließen sich problemlos bestimmen. In früheren Studien war dies an Proben, die mit Hilfe der Adsorptionstechnik des Morser präpariert wurden, gescheitert. Mit Festkorper-NMR-spektroskopische Messungen wurde abschließend erstmals eine Brücke zu BET-Physisorptionsdaten geschlagen
AU  - Francke, Volkhard
DA  - 2001
KW  - Oberflächenadsorption
KW  - Silicagel
KW  - Xenon-NMR-Spektroskopie
LA  - ger
PY  - 2001
TI  - Festkörper-NMR, 129 Xe-NMR- und BET-Studien an adsorbierten benzoiden Verbindungen auf mesoporösen Materialien
UR  - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:467-1490
Y2  - 2024-11-21T21:10:47
ER  -