Die vorliegende Arbeit untersucht Möglichkeiten zur Synthese fluorierter thiophenischer Verbindungen für den Einsatz als interne Standardsubstanzen in der ultrahochauflösenden Massenspektrometrie im Bereich der Erdölanalytik. Weiterhin werden Einflüsse verschiedener Parameter der Elektrosprayionisation (ESI) auf die Ionisierungseffizienz bzw. Ionensuppression verschiedener Verbindungsklassen, speziell in nichtwässrigen Lösungsmitteln untersucht. Insbesondere sollen Probleme bei der Verwendung von ESI in der Routineanalytik schwefelhaltiger Heterozyklen in fossilen Brennstoffen erforscht werden. Besonderes Augenmerk liegt dabei auf Visualisierungsmethoden wie Kendrickplots und Pseudogrammen.