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Schmitz, Dieter: Synthese, Charakterisierung und Bildungsprinzipien von sauren und neutralen Oxoselenaten(IV) und Oxoselenat(IV)-hydraten. 2001
Inhalt
Abstract
Zusammenfassung
Danksagung
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung und Problemstellung
2. Apparatives und Experimentelles
2.1 Darstellung und Reagenzien
2.2 Analytische, physikochemische und strukturelle Charakterisierung
2.2.1 Rasterelektronenmikroskopie
2.2.2 Thermoanalytische Untersuchungen
2.2.3 Schwingungspektroskopische Untersuchungen
2.2.3.1 Infrarotspektroskopie (MIR; RT und TT)
2.2.3.2 Ramanspektroskopie (MIR; R, TT)
2.2.4 Leitfähigkeitsmessungen
2.2.5 Röntgengenographische Untersuchungen
2.2.5.1 Röntgenbeugung an polykristallinen Proben
2.2.5.2 Kristallstrukturanalyse mittels Rietveld-Verfahren
2.2.5.3 Röntgenbeugung an einkristallinen Proben
2.2.5.3.1 Vierkreisdiffraktometer-Messungen (Szintillationszähler)
2.2.5.3.2 STOE-IPDS-Einkreisdiffraktometer-Messungen (Flächendetektor)
2.2.6 Magnetische Messungen
2.2.7 Remissionsspektren
3. Neutrale und saure quasi-ternäre Oxoselenate(IV)
3.1 Strukturchemisches Umfeld quasi-ternärer Oxoselenate(IV)
3.1.1 Eigenschaftsrelevante strukturchemische Besonderheiten saurer, neutraler und basischer Oxoselenate(IV)
3.2 Dinatrium-dizink-tris(oxoselenat(IV))-trihydrat
3.2.1 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
3.2.2 Geometrische Vorüberlegungen und H-verbrückte Anionenteilstruktur
3.2.2.1 Geometrische Vorüberlegungen
3.2.2.2 Anionenteilstruktur und H-Brückensystem
3.2.3 Kristallstrukturanalyse
3.2.3.1 Untersuchungen von Kristallbau-Mehrlingsfehlern
3.2.3.2 Raum- und Tieftemperaturmessungen, nichtharmonische Verfeinerung
3.2.3.2.1 Raumtemperatur (Splitmodell)
3.2.3.2.2 Tieftemperatur-Strukturmodell
3.3 Strukturelle Instabilitäten von Kristallwassermolekülen - Schlussbetrachtung
3.4 Dikalium-trizink-tetrakis(oxoselenat(IV))-dihydrat
3.4.1 Präparation
3.4.2 Thermoanalytische Untersuchungen
3.4.2.1 DSC-Untersuchung
3.4.2.2 TG/DTA-Untersuchung
3.4.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
3.4.3.1 Schwingungsabzählung
3.4.3.2 IR-Absorptionsspektren
3.4.4 Röntgeneinkristalluntersuchungen
3.4.5 Kristallstruktur
3.4.5.1 Wasserstoffbrücken und Anionenteilstruktur
3.5 Dikalium-trizink-tetrakis(oxoselenat(IV))
3.5.1 Präparation
3.5.2 Thermoanalytische Untersuchungen
3.5.3 Schwingungsspektrokopische Untersuchungen
3.5.3.1 Schwingungsabzählung
3.5.3.2 IR-Absorptionsspektren
3.5.3.3 FT-Raman-Spektrum
3.5.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
3.5.5 Kristallstruktur
3.6 Natrium-kalium-trizink-tetrakis(oxoselenat(IV))-monohydrat
3.6.1 Präparation
3.6.2 Thermoanalytische Untersuchungen
3.6.2.1 DSC-Untersuchung
3.6.2.2 TG-/DTA-Untersuchung
3.6.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
3.6.3.1 Schwingungsabzählung
3.6.3.2 IR-Absorptionsspektren
3.6.3.3 FT-Raman-Spektrum
3.6.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
3.6.5 Kristallstruktur
3.6.5.1 Wasserstoffbrückensystem und Anionenteilstruktur
3.6.6 Gemeinsame Bauprinzipien von NaKZn3(SeO3)4-H2O und Na2Zn3(Seo3)4-2H2O
3.7 Bildungsprinzipien und oxoverbrückte Kationentopologien neutraler quasi-ternärer-MIMII-Oxoselenate(IV)
3.7.1 Allgemeines
3.7.2 Kationentopologie
3.7.3 Topologien von oxoverbrückten Alkalimetallionen in Oxochalkogenaten(IV)
3.7.4 Kationentopologien in Verbindungen des Typs K2MYII(SeO3)Y+1
3.8 Tricalcium-zink-tetrakis(oxoselenate(IV)
3.8.1 Präparation
3.8.2 Thermoanalytische Untersuchungen
3.8.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
3.8.3.1 Schwingungabzählung
3.8.3.2 IR-Absorptionsspektrum
3.8.3.3 FT-Ramanspektrum
3.8.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
3.8.5 Kristallstruktur
3.9 Kalium-MII-tris(hydrogenoxoselenate(IV))
3.9.1 Präparation
3.9.2 Thermoanalytische Untersuchungen
3.9.2.1 DSC-Untersuchung
3.9.2.2 TG/-DTA-Untersuchung
3.9.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
3.9.3.1 Schwingungsabzählung
3.9.3.2 IR-Absorptionsspektren
3.9.3.3 FT-Ramanspektren
3.9.4 Pulverröntgenographische Untersuchungen
3.9.5 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
3.9.6 Kristallstruktur
4. Neutrale quasi-binäre Oxoselenate(IV)
4.1 Tetra-(Lithium-oxoselenat(IV))-trihydrat
4.1.1 Präparation
4.1.2 Thermoanalytische Untersuchungen
4.1.2.1 DSC-Untersuchungen
4.1.2.2 TG/DTA-Untersuchungen
4.1.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
4.1.3.1 Schwingungsabzählung
4.1.3.2 IR-Absorptionsspektren
4.1.3.3 FT-Raman-Spektrum
4.1.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
4.1.5 Kristallstruktur
4.1.5.1 Wasserstoffbrückensystem und Anionenteilstruktur
4.2 Tetramanganoxoselenat(IV)-trihydrat
4.2.1 Präparation
4.2.2 Thermoanalytische Untersuchungen
4.2.2.1 DSC-Untersuchung
4.2.2.2 TG/DTA-Untersuchung
4.2.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
4.2.3.1 Schwingungsabzählung
4.2.3.2 IR-Absorptionsspektren
4.2.3.3 FT-Raman-Spektren
4.2.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
4.2.5 Kristallstruktur
4.2.5.1 Wasserstoffbrücken und Anionenteilstruktur
4.2.6 Magnetische Messungen und Remissionsspektren
4.2.6.1 Magnetische Untersuchungen an 4MnSeO3-3H2O und MnSeO3-H2O
4.2.6.2 Remissionsspektren
4.3 Alpha-Mangan-oxoselenat(IV)-dihydrat
4.3.1 Präparation
4.3.2 Thermoanalytische Untersuchungen
4.3.2.1 DSC-Untersuchung
4.3.2.2 TG/-DTA-Untersuchung
4.3.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
4.3.3.1 Schwingungsabzählung
4.3.3.2 IR-Absorptionsspektren
4.3.4 Impedanzspektroskopische Untersuchungen
4.3.5 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
4.3.6 Kristallstruktur
4.3.6.1 Wasserstoffbrücken und Anionenteilstruktur
4.4 Beta-Mangan-oxoselenat(IV)-dihydrat
4.4.1 Präparation
4.4.2 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
4.4.3 Kristallstruktur
4.4.3.1 Wasserstoffbrücken und Anionenteilstruktur
4.4.4 Vergleich von Alpha- und Beta-MnSeo3-2H2O
4.5 Strontiumoxoselenat(IV)-monohydrat
4.5.1 Präparation
4.5.2 Thermoanalytische Untersuchungen
4.5.2.1 DSC-Untersuchung
4.5.2.2 TG/-DTA-Untersuchung
4.5.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
4.5.3.1 Schwingungsabzählung
4.5.3.2 IR-Absorptionsspektren
4.5.3.3 FT-Raman-Spektrum
4.5.4 Röntgeneinkristalluntersuchungen
4.5.5 Kristallstruktur
4.5.5.1 Wasserstoff-Brückensystem und Anionenteilstruktur
4.5.5.2 Kationenteilstruktur
5 Neutrale und saure Oxoselenat(IV)-chloride
5.1 Kalium-dicadmium-bis(oxoselenat(IV))-chlorid-dihydrat
5.1.1 Präparation
5.1.2 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
5.1.2.1 Schwingungsabszählung
5.1.2.2 IR-Absorptionsspektren
5.1.2.3 FT-Ramanspektrum
5.1.3 Pulverröntgenographische Untersuchungen
5.1.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
5.1.5 Kristallstruktur
5.1.5.1 Wasserstoffbrücken und Anionenteilstruktur
5.2 Trikalium-tricalcium-tris(carbonato)-oxoselenat(IV)-chlorid
5.2.1 Präparation
5.2.2 Thermoanalytische Untersuchungen
5.2.3 Schwingungsspektroskoptische Untersuchungen
5.2.3.1 Schwingungsabzählung
5.2.3.2 IR-Absorptionsspektren
5.2.3.3 FT-Raman-Spektrum
5.2.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
5.2.5 Kristallstruktur
5.3 Dikalium-cobalt-bis(hydrogenoxoselenat(IV))-dichlorid-dihydrat
5.3.1 Präparation
5.3.2 Thermoanalytische Untersuchungen
5.3.2.1 TT-DSC-Untersuchung
5.3.2.2 TG/-DTA-Untersuchung
5.3.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
5.3.3.1 Schwingungsabzählung
5.3.3.2 IR-Absorptionsspektren
5.3.3.3 FT-Raman-Spektren
5.3.4 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
5.3.5 Kristallstruktur
5.3.5.1 Wasserstoffbrücken und Anionenteilstruktur
5.4 Lithium-cobalt(II)-cobalt(III)-trichloro-tetrakis(hydrogensoxoselenat(IV))-dekahydrat
5.4.1 Präparation
5.4.2 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
5.4.2.1 Schwingungsabzählung
5.4.2.2 IR-Absorptionsspektrum
5.4.3 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
5.4.4 Kristallstruktur
6 Acetathydrate zweiwertiger Metalle
6.1 Hexaacetato-tetraaqua-trimangan(II)-dihydrat, Mangan(II)acetat-dihydrat
6.1.1 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen
6.1.2 Thermoanalytische Untersuchungen
6.1.2.1 DSC-Untersuchung
6.1.2.2 TG/-DTA-Untersuchung
6.1.3 Schwingungsspektroskopische Untersuchungen
6.1.3.1 Schwingungsabzählung
6.1.3.2 IR-Absorptionsspektren
6.1.4 Pulverröntgenographische Untersuchungen
6.1.5 Röntgeneinkristallstrukturanalyse
6.1.6 Kristallstruktur
6.2 Mangan-Zink-tetraacetat-dihydrat
7. H-verbrückte Anionenteilstrukturen in neutralen und basischen Oxochalkogenat(IV)-hydraten
7.1 Vorgehen
7.2 Ergebnis
7.2.1 OD Anionenteilstrukturen
7.2.2 1D Anionenteilstrukturen
7.2.3 2D und 3D Anionenteilstrukturen
7.2.4 Zentrosymmetrie und Abschlussbetrachtung
8. Service-Kristallstrukturanalysen
8.1 3,5-Dimethyl-2,4,6-Trimethyltetrahydropyran-2,4-diol (AP1)
8.1.1 Kristallstrukturanalyse
8.1.2 Diskussion
8.2 Arsen(III)-tris-dithiocarbamate
8.2.1 Kristallstrukturanalyse
8.2.2 Diskussion
9. Zusammenfassung
10. Literaturverzeichnis
11. Anhang
11.1 Abkürzungen
11.2 Definitionen
11.3 Abbildungen
11.4 Tabellen
11.5 Publikationen, Tagungsbeiträge