Es wurden stationäre Ligandenaustauschchromatographiephasen (LEC) für die chromatographische Trennung von thiophenischen und nicht-thiophenischen Schwefelverbindungen entwickelt und an Standardverbindungen sowie Realproben in Form verschiedener hochsiedender Erdölfraktionen in SPE und HPLC getestet. Mittels ultrahochauflösender Massenspektrometrie(high res MS) wurde die Qualität der Trennungen überprüft und die erhaltenen Fraktionen charakterisiert. Dabei wurden zusätzlich verschiedene Ionisationsarten, wie ESI, APCI, APPI und APLI verglichen sowie die Ergebnisse mittels GCxGC SCD verifiziert. Mittels Kopplung einer neu entwickelten palladium-basierten Phase und APCI-Orbitrap MS konnten zwei chromatographisch verschiedene Klassen an Sulfiden nachgewiesen werden. Da Disulfide auf LEC-Phasen aufgrund starker Interaktionen chromatographisch nur schwer wieder freigesetzt werden können, wurden zusätzlich alternative Disulfidbestimmungen nach Derivatisierung getestet.